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关于印发《可见异物检查法补充规定》的通知

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关于印发《可见异物检查法补充规定》的通知

国家食品药品监督管理局


关于印发《可见异物检查法补充规定》的通知

国食药监注[2005]373号


各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):

  《中国药典》2005年版已于2005年7月1日起执行。现就有关事宜通知如下:

  《中国药典》2005年版将原“澄明度检查细则和判断标准”修订为“可见异物检查法”。其中溶液型非静脉用注射液、注射用无菌粉末和供注射用无菌原料药按我局《可见异物检查法补充规定》执行。现印发《可见异物检查法补充规定》(附件1,3),并对《中国药典》2005年版“可见异物检查法”(一部、二部)有关内容进行修订(附件2),于2005年10月1日起执行。


  附件:1.《可见异物检查法补充规定》(一部、二部)
     2.《中国药典》2005年版(一部、二部)“可见异物检查法”有关内容修订
     3.《可见异物检查法补充规定》(三部)


                            国家食品药品监督管理局
                             二○○五年七月十三日


附件1:

           可见异物检查法补充规定(一部、二部)

  溶液型非静脉用注射液、注射用无菌粉末和供注射用无菌原料药:

  一、灯检法
  检查法
  溶液型非静脉用注射液 除另有规定外,取供试品20支(瓶),除去容器标签,擦净容器外壁,必要时将药液转移至洁净透明的专用玻璃容器内;置供试品于遮光板边缘处,在明视距离(指供试品至人眼的清晰观测距离,通常为25cm),分别在黑色和白色背景下,手持供试品颈部轻轻旋转和翻转容器使药液中存在的可见异物悬浮(注意不使药液产生气泡),用目检视。

  注射用无菌粉末 除另有规定外,取供试品5支(瓶),用适宜的溶剂及适当的方法使药粉全部溶解后,按上述方法检查。附专用溶剂的注射用无菌粉末,用该溶剂溶解注射用无菌粉末后,按上述方法检查。

供注射用无菌原料药 除另有规定外,称取各品种制剂项下的最大规格量5份,分别置洁净透明的专用玻璃容器内,用适宜的溶剂及适当的方法使药物全部溶解后,按上述方法检查。

  注射用无菌粉末及供注射用无菌原料药所选用的适宜溶剂应无可见异物。如为水溶性药物,一般使用不溶性微粒检查用水(参见药典附录“不溶性微粒检查法”)进行溶解制备;如为其他溶剂,则应在各品种正文项下进行规定。溶剂量应确保药物溶解完全(但一般不超过制剂容器体积)并便于观察。

  注射用无菌粉末及供注射用无菌原料药溶解所用的适当方法应与其制剂使用说明书中注明的临床使用前处理的方式相同。如除振摇外还需辅助其他条件,则应在各品种正文项下进行规定。

  无色供试品溶液,检查时的光照度应为1000~1500lx;用透明塑料容器包装或有色供试品溶液,光照度应为2000~3000lx;混悬型供试品为便于观察,光照度为4000lx。

  结果判定
  上述各类注射剂均不得检出金属屑、玻璃屑、长度或最大粒径超过2mm纤毛和块状物等明显外来的可见异物,并在旋转时不得检出烟雾状微粒柱。其他可见异物(如2mm以下的短纤毛及点、块等)如有检出,除另有规定外,应分别符合下列规定:

  溶液型非静脉用注射液 20支(瓶)供试品中,均不得检出可见异物。如检出其他可见异物,应另取20支(瓶)同法复试,初、复试的供试品中,检出其他可见异物的供试品不得超过2支(瓶)。

  注射用无菌粉末 5支(瓶)供试品中,均不得检出可见异物。如检出其他可见异物,其数量应符合下表规定;如仅有1支(瓶)不符合规定,另取10支(瓶)同法复试,均应符合规定。

┌─────────────┬─────────────────┐
│    化 学 药    │       ≤4个        │
├─────────────┼────────┬────────┤
│             │   ≥2g   │   ≤10个   │
│ 生化药、抗生素药和中药 ├────────┼────────┤
│             │   <2g   │   ≤8 个   │
└─────────────┴────────┴────────┘
  附专用溶剂的注射用无菌粉末,该溶剂应符合相应的规定。
  供注射用无菌原料药 5份供试品中,均不得检出可见异物。如检出其他可见异物,其数量应符合下表规定;如仅有1份不符合规定,另取10份同法复试,均应符合规定。
┌─────────────┬─────────────────┐
│    化 学 药    │       ≤2个        │
├─────────────┼─────────────────┤
│ 生化药、抗生素药和中药 │       ≤5个        │
└─────────────┴─────────────────┘
  既可静脉用也可非静脉用的注射剂应执行静脉用注射剂的标准。

  二、光散射法
  检查法
  溶液型非静脉用注射液 除另有规定外,取供试品20支(瓶),除去不透明标签,擦净容器外壁,置仪器上瓶装置上,从仪器提供的菜单中选择与供试品规格相应的测定参数,并根据供试品瓶体大小对参数进行适当调整后,启动仪器,将供试品检测3次并记录检测结果。凡仪器判定有1次不合格者,用灯检法确认。用有色透明容器包装或液体色泽较深等灯检法检查困难的品种不用灯检法确认。

  注射用无菌粉末 除另有规定外,取供试品5支(瓶),用适宜的溶剂及适当的方法使药粉全部溶解后,按上述方法检查。

  无菌原料药 除另有规定外,称取各品种制剂项下的最大规格量5份,分别置洁净透明的专用玻璃容器内,用适宜的溶剂及适当的方法使药粉全部溶解后,按上述方法检查。

  设置检测参数时,一般情况下取样视窗的左右边线和底线应与瓶体重合,上边线与液面的弯月面成切线;旋转时间的设置应能使液面漩涡到底,以能带动固体物质悬浮并消除气泡;静置时间的设置应尽可能短,但不能短于液面漩涡平复的时间,以避免气泡干扰,同时也保证摄像启动时固体物质仍在转动;嵌瓶松紧度参数与瓶底直径(mm)基本相同,可根据安瓿质量调整,如瓶体不平正,转动时瓶体摇动幅度较大,气泡易产生,则应将嵌瓶松紧度调大以减小摇动,但同时应延长旋转时间,使漩涡仍能到底。

  结果判定
  同灯检法。


附件2:

            《中国药典》2005年版(一部、二部)
             “可见异物检查法”有关内容修订

  [修订]
  一、灯检法结果判定
  修改为:
  一、灯检法 结果判定
  溶液型静脉用注射液、注射用浓溶液、混悬型注射液、溶液型滴眼剂、混悬型滴眼剂均不得检出金属屑、玻璃屑、长度或最大粒径超过2mm的纤毛和块状物等明显外来的可见异物,并在旋转时不得检出烟雾状微粒柱。混悬型注射液和混悬型滴眼液亦不得检出色块等可见异物。其他可见异物(如2mm以下的短纤毛及点、块等)如有检出,除另有规定外,应分别符合下列规定:

  溶液型静脉用注射液、注射用浓溶液 20支(瓶)供试品中,均不得检出可见异物。如检出其他可见异物的供试品仅有1支(瓶),应另取20支(瓶)同法复试,均不得检出。

  溶液型滴眼剂 20支(瓶)供试品中,均不得检出可见异物。如检出有其他可见异物,应另取20支(瓶)同法复试,初、复试的供试品中,检出其他可见异物的供试品不得超过3支(瓶)。


附件3:

             可见异物检查法补充规定(三部)

  “可见异物检查法补充规定”系在《中国药典》三部2005年版附录ⅤB“可见异物检查法”基础上对注射液和注射用冻干制剂的可见异物检查法的结果判定做出明确规定,并对滴眼剂的检查法和结果判定做出补充规定。

  可见异物是指存在于注射剂和滴眼剂中,在规定条件下目视可以观测到的任何不溶性物质。

  检查法
  注射液 除另有规定外,取供试品20支(瓶),除去容器标签,擦净外壁污痕,放室温静置一定时间(人血白蛋白和人免疫球蛋白类制品一般放置过夜),在避光室内或暗处,手持供试品容器瓶颈部于遮光板边缘处,轻轻旋转和翻转容器,使药液中可能存在的可见异物悬浮(注意不使药液产生气泡),在明视距离(指供试品至人眼的清晰观察距离,通常为25cm),分别在黑色和白色背景下,用目检视,检查时限为20秒。供试品装量每支(瓶)在10ml及10ml以下的每次检查拿取2支(瓶);10ml以上的每次检查拿取1支(瓶)。50ml或50ml以上注射液按直、横、倒三步法旋转检视。无色供试品溶液检查时的光照度应为1000~1500lx;透明塑料容器或有色供试品溶液,检查时的光照度应为2000~3000lx。

  注射用冻干制剂 除另有规定外,取供试品5支(瓶),将供试品和配套稀释剂的温度平衡至规定的复溶温度,再沿瓶壁缓缓注入稀释剂,旋转、轻摇使供试品完全溶解。有真空的供试品,待供试品即将完全溶解时,破其真空,照上述方法检查;无真空度的供试品,待供试品完全溶解后,照上述方法检查。

  滴眼剂 除另有规定外,取供试品20支(瓶),照注射液检查法检查。

  结果判定
  注射液 除另有规定外,检查的20支(瓶)供试品中,均不得检出玻璃屑、纤维、色点、色块等外来可见异物,检出不符合下表规定的其他可见异物不得超过1支(瓶)。如检出2支(瓶),应另取20支(瓶)同法复试。初、复试检出不符合下表规定的其他可见异物的供试品不得超过2支(瓶)。

  注射用冻干制剂 除另有规定外,检查的5支(瓶)供试品中,均不得检出玻璃屑、纤维、色点、色块等外来可见异物,检出其他可见异物应符合下表规定,如有1支(瓶)不符合规定,应另取10支(瓶)同法复试,初、复试检出不符合下表规定的其他可见异物的供试品不得超过1支(瓶)。

  滴眼剂 除另有规定外,检查的20支(瓶)供试品中,均不得检出玻璃屑、纤维、色点、色块等外来可见异物,检出不符合下表规定的其他可见异物不得超过1支(瓶)。如检出2支(瓶),应另取20支(瓶)同法复试。初、复试检出不符合下表规定的其他可见异物的供试品不得超过3支(瓶)。
┌─────────────────┬─────────┬─────────┐
│     其他可见异物类别     │每支(瓶)装量规格│每支(瓶)检出限度│
├─────────────────┼─────────┼─────────┤
│                 │   ≤50ml   │   ≤3个    │
│ 白点、细小蛋白絮状物或蛋白颗粒 ├─────────┼─────────┤
│                 │   >50ml   │   ≤5个    │
├─────────────────┼─────────┬─────────┤
│少量絮状物或蛋白颗粒、微量沉积物、│    /    │   不得检出   │
│      摇不散的沉淀      │         │         │
└─────────────────┴─────────┴─────────┘

  关于可见异物的说明
  (1)白点 系指不能辨清平面或棱角的白色物体按白点计。
  (2)细小蛋白絮状物或蛋白颗粒 系指半透明的小于约1mm的絮状沉淀或蛋白颗粒。
  (3)少量絮状物或蛋白颗粒 系指在规定检查时间内,较难计数的蛋白絮状物或蛋白颗粒。
  (4)微量沉积物 系指静置后供试品中的微小沉积物,轻轻转动后有烟雾状沉淀浮起,轻摇即散失者。
  (5)摇不散的沉淀 系指久置后蛋白溶液出现的少量沉积物,轻轻摇动后不能分散消失者。
  (6)纤维 系指长度约2mm以上的纤维。

  【附注】
  (1)检查时发现瓶盖松动或有微量沉积物的供试品需做无菌检查。
  (2)冻干制剂需按各品种正文中规定的温度及方法复溶。
  (3)检查冻干制剂时,因针刺橡皮塞产生的胶屑不计为可见异物。



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劳动部关于颁布《矿山安全监察工作规则》的通知

劳动部


劳动部关于颁布《矿山安全监察工作规则》的通知

1995年11月6日,劳动部

各省、自治区、直辖市及计划单列市劳动(劳动人事)厅(局):
为加强矿山安全监察工作,促进矿山安全监察工作的规范化和制度化,我部制定了《矿山安全监察工作规则》,现予颁布,请遵照执行。

附:矿山安全监察工作规则

第一章 总 则
第一条 为加强矿山安全监察工作,促进矿山安全监察工作的规范化和制度化建设,根据《中华人民共和国矿山安全法》的有关规定,制定本规则。
第二条 各级劳动行政部门应按本规则所规定的内容,依法对矿山企业及其主管部门开展矿山安全监察工作。凡违反矿山安全法律、法规的行为,劳动行政部门应依法查处。

第二章 规章制度检查
第三条 劳动行政部门应督促检查管理矿山企业的主管部门制定矿山安全规程和行业技术规范。
第四条 劳动行政部门应督促检查矿山企业建立健全并实施安全生产责任制度。
第五条 劳动行政部门应检查矿山企业及其主管部门主要负责人和有关人员学习贯彻矿山安全法律、法规的情况。
第六条 劳动行政部门应督促同级管理矿山企业的主管部门及被直接监督的矿山企业按期报送有关矿山安全的计划、统计数据和技术资料。
第七条 劳动行政部门应参与同级管理矿山企业的主管部门及被直接监督的矿山企业组织的有关安全生产的活动和参加其安全生产的会议。

第三章 工程设计审查与竣工验收
第八条 劳动行政部门应根据有关部门报送的矿山建设工程项目设计审查和竣工验收计划,制定本部门参加设计审查与竣工验收的计划,并通告相关的部门、单位。
第九条 劳动行政部门应按下列规定参加矿山建设工程项目可行性研究报告或初步设计的审查:
(一)对矿山建设单位或设计单位报送的可行性研究报告或初步设计文件(含矿山安全卫生专篇)及有关资料,应组织有关专业人员,进行研究分析,形成书面意见;
(二)凡不符合矿山安全法律、法规、标准及矿山安全规程和行业技术规范的,应当在收到初步设计文件之日起十五日内通知建设、设计和组织审查单位,提出修改意见,交原设计单位补充、修改;
(三)在可行性研究报告或初步设计审查会议上,应提出审查意见或修改要求;
(四)经审查批准的矿山建设工程项目安全设施设计需要修改时,须经原参加审查的劳动行政部门同意。
第十条 劳动行政部门应按以下规定参加矿山建设工程安全设施的竣工验收:
(一)收到矿山建设单位报送的矿山建设工程安全设施施工和完成情况的综合报告及有关资料后,应在三十日内,组织有关专业人员对所报材料进行研究,并对建设工程的安全设施进行全面检查。凡不符合矿山安全法律、法规、标准及矿山安全规程和行业技术规范的,应向建设单位和施工单位提出改进意见;
(二)参加矿山建设工程安全设施竣工验收时,应对照有关规定和批准的《矿山安全卫生专篇》,对安全设施进行检查,提出意见;
凡不符合矿山安全法律、法规、标准及矿山安全规程和行业技术规范的,应要求限期改正;凡未经验收或验收不合格,擅自投入生产或使用的,劳动行政部门应按有关规定给予处罚。

第四章 现 场 检 查
第十一条 劳动行政部门应根据本地区的实际情况,确定现场检查的重点、方式和检查周期,并制定有关制度。
第十二条 劳动行政部门的矿山安全监察员进入现场检查,应向被检查的矿山企业出示矿山安全监察员证件。
进入现场检查的矿山安全监察员应对被检查矿山企业的基本情况,检查的时间、目的、内容、结果及处理意见等情况进行记录。现场检查记录应有被检查矿山企业的负责人签字。
第十三条 劳动行政部门应按下列规定检查矿山企业的职工安全教育培训:
(一)培训的组织机构、场所、设施、师资、设备和经费;
(二)培训制度、大纲、教材、内容和周期的执行;
(三)特种作业人员持安全操作资格证上岗及矿长持安全资格证任职的情况;
(四)职工掌握有关安全法律、法规的知识及安全专业知识和技能的情况;
(五)职工掌握作业规程和预防事故措施的情况。
第十四条 劳动行政部门应按下列规定检查安全技术措施费用:
(一)费用提取与使用制度;
(二)费用提取与使用情况。
第十五条 劳动行政部门应按下列规定检查矿山企业的安全设施:
(一)矿山设计规定的各类矿柱、岩柱的保留和保护;
(二)有特殊安全要求的设备、器材、防护用品和安全检测仪器的配备以及使用、检查、维修和管理;
(三)矿山企业对作业场所的通风、气候条件以及粉尘、有毒有害气体等劳动条件和安全状况的检测、监测情况,和负责人审阅有关记录的情况,并可授权检测检验机构对上述情况进行抽检。
第十六条 劳动行政部门应重点检查下列危害安全的事故隐患和针对这些事故隐患需采取的预防措施(包括避灾路线):
(一)冒顶、片帮、边坡滑落和地表塌陷;
(二)瓦斯、煤尘爆炸;
(三)瓦斯突出、冲击地压、井喷;
(四)地面和井下的火灾、水害;
(五)爆破器材和爆破作业发生的危害;
(六)粉尘、有毒有害气体、放射性物质和其他有害物质引起的危害;
(七)其他危害。
第十七条 劳动行政部门对检查出的主要问题必须下达《矿山安全监督指令书》,指出存在的问题及令其解决的期限。《矿山安全监督指令书》一式三联,由矿山安全监察员及被检查的矿山企业负责人签字后,一联由劳动行政部门存档,一联交被检查矿山企业的主管部门,另一联交被检查的矿山企业。
劳动行政部门应检查《矿山安全监督指令书》的落实情况。
第十八条 劳动行政部门对检查出的有关违法行为必须下达《违反矿山安全法行政处罚通知书》。《违反矿山安全法行政处罚通知书》应写明违法的事实和处罚的依据。

凡不执行《违反矿山安全法行政处罚通知书》的,劳动行政部门应依法申请人民法院强制执行。

第五章 事故调查和处理
第十九条 劳动行政部门接到矿山企业的事故报告后,应按有关规定,将事故情况报告同级人民政府及上级劳动行政部门。
对不及时或不如实报告事故的矿山企业,应依据有关规定进行处罚。
第二十条 劳动行政部门接到死亡或一次重伤三人以上的事故报告后,必须立即按规定派员赶到事故现场,并根据有关规定,尽快组成事故调查组调查,参加并监督事故的调查工作。
事故调查组在不影响事故抢救的情况下,应及时取证,查明事故发生的直接原因、间接原因、过程、人员死亡和经济损失。
事故调查组在查清事故原因的基础上,应分清事故的责任,提出对事故责任者的处理意见,并提出防止同类事故再次发生的防范措施,写出事故调查报告,按有关规定上报。
第二十一条 劳动行政部门应对事故调查报告中的事故原因、性质、责任划分、责任者处理和防范措施等进行审核。对于调查有误、原因不清或建议不妥的,应予纠正。
第二十二条 劳动行政部门应依照有关规定,对事故调查报告作出批复,交有关部门执行。批复文件按有关规定上报备案。
第二十三条 劳动行政部门应督促发生事故的矿山企业及其主管部门执行事故批复文件,并将落实情况报告同级人民政府和上级劳动行政部门。
第二十四条 对于提请司法机关处理但免予起诉的事故责任者,劳动行政部门应建议有关部门对其作出行政处分,并从重给予行政处罚。
第二十五条 劳动行政部门应按有关规定及时向社会公布事故处理的情况。

第六章 事故统计与分析
第二十六条 各级劳动行政部门应按有关规定填写矿山伤亡事故统计报表,并报送上级劳动行政部门。
第二十七条 劳动行政部门应定期分析所辖地区的伤亡事故情况,研究变化趋势,找出原因,并及时向同级人民政府和上级劳动行政部门报告。
第二十八条 劳动行政部门应按照有关规定,定期向社会公布本辖区的矿山伤亡事故情况。

第七章 附 则
第二十九条 各级劳动行政部门应建立以下档案:
(一)矿山企业安全状况档案。内容应包括所辖地区内各类矿山个数、类别以及各矿山企业的名称、地址、所有制状况、法人代表、生产能力、职工人数、安全机构的设置、安全工作人员配备情况、安全状况、各大生产系统的状况、主要危害及其预防措施、采掘工程平面图等图纸资料等。煤矿企业的安全状况档案内容还应包括瓦斯等级、煤尘爆炸指数、自燃发火期等情况。
(二)矿山建设工程项目设计审查、竣工验收档案。内容应包括项目批准文件、验收交接鉴定书、会议纪要。
(三)现场检查档案。按照本规则第十二条、第十七条和第十八条的规定,内容应包括现场检查记录、下达的《矿山安全监督指令书》和《违反矿山安全法行政处罚通知书》及其落实情况。
(四)事故处理档案。内容应包括分管的各起事故的调查报告、批复文件以及有关资料。
(五)事故统计档案。内容应包括各类矿山事故统计报表、矿山事故及安全形势定期分析等。
(六)根据矿山安全监察工作需要,应建立的其他档案。
第三十条 各级劳动行政部门应根据本规则和本地区实际情况,制定具体的矿山安全监察工作计划,并组织实施。
第三十一条 本规则自发布之日起施行。


财政部关于国有商业银行政策性住房金融业务财务管理若干政策问题的通知

财政部


财政部关于国有商业银行政策性住房金融业务财务管理若干政策问题的通知
财政部



各省、自治区、直辖市、计划单列市财政厅(局),中国工商银行,中国农业银行,中国银行,中国建设银行,交通银行:
为适应住房制度改革和国有商业银行政策性住房金融业务开展的需要,加强政策性住房金融业务财务管理和监督,规范财务行为,根据《企业财务通则》、《金融保险企业财务制度》和国家有关政策,现将国有商业银行政策性住房金融业务财务管理的若干政策问题通知如下:
一、政策性住房金融业务是指国有商业银行(简称承办银行,下同)受地方政府等部门委托,以政策性住房资金为来源而经营的住房金融业务。该项业务实行单独核算、自主经营、自负盈亏、自求平衡、单独纳税的财务管理体制,其财务管理由同级财政部门负责。承办银行应将经办的
政策性住房金融业务与自营性住房金融业务严格划分清楚,单独设账核算;要严格执行《金融保险企业财务制度》和国家有关的法律、法规,根据权责发生制原则核算财务收支,认真做好财务管理的基础工作;必须接受同级财政部门监督、检查和管理,如实提供各类会计凭证、会计账簿和
会计报表等有关资料,并按期报送各类报表。
二、承办银行要做好政策性住房金融业务的收入、成本和费用的核算管理工作。同时经办政策性住房金融业务和自营性住房金融业务的承办银行,应按两类业务分别提取固定资产折旧费,共用资产可按有偿使用处理,租用方在租赁费用中列支。对共同开支的业务宣传费、业务招待费和
业务管理费等费用支出应严格按照《金融保险企业财务制度》规定的控制标准,在两类业务中合理分摊。承办银行不得擅自提高政策性住房资金的存款利率,增加存款利息支出。
三、承办银行要加强政策性住房金融业务固定资产和在建工程购建的管理。原则上当年购建固定资产和在建工程的资金总额不得超过当年提取的折旧额。如确属业务发展需要超过规定数额的,应报上级行审查确认后,报同级财政部门审批,严禁以挂账等方式逃避固定资产和在建工程的
规模控制。
四、政策性住房金融业务贷款呆账准备金和坏账准备金应按《金融保险企业财务制度》规定的比例和范围提取,不得多提或少提。政策性住房金融业务发生的贷款呆账和坏账,承办银行应按规定的核销条件报经同级财政部门和上级行审查后,报省级财政部门批准核销。
五、承办银行经办的政策性住房金融业务的利润总额,按照《中华人民共和国企业所得税暂行条例》的有关规定,就地缴纳企业所得税。
六、承办银行政策性住房金融业务缴纳所得税后的利润,应按下列顺序进行分配:被没收的财务损失;支付各项税收的滞纳金和罚款;弥补以前年度亏损;经同级财政部门批准的其他分配。
七、承办银行应按同级财政部门的要求提供政策性住房金融业务的财务报表和财务情况说明书。财务报表包括资产负债表、损益表、财务状况变动表及其他附表。各级财政部门要加强对承办银行政策性住房金融业务的财务管理与监督,并负责审批其财务决算。
八、各省、自治区、直辖市和计划单列市财政厅(局)应按本通知要求,结合本地实际情况制定具体财务管理办法,并报财政部备案。



1998年7月17日